聚合氯化鋁檢測方法之仲裁法

2021-5-17
11652
1 試劑和材料(聚合氯化鋁檢測方法)
1.1 1+12硝酸:分析純濃硝酸溶液1體積加12體積蒸餾水充分混合均勻;
1.2 1+1氨水溶液:分析純濃氨水1體積與1體積蒸餾水充分混合均勻;
1.3 乙二胺四乙酸二鈉溶液(約0.05mol/L):準確稱取分析純二水合乙二胺四乙酸二鈉晶體18.61g溶于蒸餾水,定容至1L;
1.4 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH值5.5):
稱取272g乙酸鈉溶于蒸餾水水,加冰醋酸19mL,稀釋至1L并混合均勻。
1.5 鋅標準溶液(0.02mol/L)
準確稱取5.74g優級純七水合硫酸鋅晶體,精確至0.01g,置于100mL燒杯中。加入6~7mL1+1鹽酸及少量蒸餾水水,攪拌溶解至透明后,移入1L容量瓶中,加蒸餾水定容,搖勻;
1.6 百里酚藍溶液:1g/L乙醇溶液;
1.7 半二甲酚橙:5g/L水溶液;
2 分析步驟(聚合氯化鋁檢測方法)
2.1 稱取4.0~6.0g液體試樣或1.2~1.8g固體試樣,精確至0.02g,加水溶解,全部移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取20.00mL,置于250mL錐形瓶中,加入1-2滴百里酚藍溶液(1.6),加2~4mL硝酸溶液(1.1)調節至酸性(紅色),煮沸1~2min。冷卻后加入20.00mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(1.3),再用氨水(1.2)調節pH值約為3(用精密pH試紙檢驗),煮沸2~3min。冷卻后加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(1.4)和2~4滴半二甲酚橙指示液(1. 7),加水稀釋至100~150mL,用鋅標準溶液(1.5)滴定至溶液由淡黃色變為微紅色即為終點,記錄鋅標準溶液消耗的體積數V(mL)。
2.2 同時做空白試驗。移取20mL蒸餾水,置于250mL錐形瓶中,加入1-2滴百里酚藍溶液(1.6),加2~4mL硝酸溶液(1.1)調節至酸性(紅色),煮沸1~2min。冷卻后加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(1.3),再用氨水(1.2)調節pH值約為3(用精密pH試紙檢驗),煮沸2~3min。冷卻后加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(1.4)和2~4滴半二甲酚橙指示液(1. 7),加水稀釋至100~150mL,用鋅標準溶液(1.5)滴定至溶液由淡黃色變為微紅色即為終點,記錄鋅標準溶液消耗的體積數V0(mL)。
3 分析結果的表述(聚合氯化鋁檢測方法)
以質量百分數表示的氧化鋁(Al2O3)含量按下式計算:
ω(Al2O3)%= (V0- V) ×C ×101.96/m/20
式中:V---分析試樣溶液滴定消耗的鋅標準滴定溶液的體積mL;
      V0---空白試驗中滴定消耗的鋅標準滴定溶液的體積mL;
   C---鋅標準滴定溶液濃度,mol/L;
   m---試樣的質量,g;
      101.96---Al2O3摩爾質量;
4  備注(聚合氯化鋁檢測方法)
1.鋅標準溶液也可以用優級純氯化鋅配制;
2.鋅標準溶液有一定有效期,因為鋅離子會先慢慢水解為堿式硫酸鋅,進一步水解為氫氧化鋅膠體或沉淀,具體判定是溶液無任何沉淀或膠體析出即為合格;
3.半二甲酚橙亦可以用二甲酚橙替代,配制及效果相同;
4.若是要求結果精確可靠,需同時進行若干個平行試驗,做數理統計;
5.分析測試中各儀器容器需用蒸餾水清洗干凈,并烘干冷卻;
6.計量儀器,如移液管、滴定管需用待裝溶液潤洗2~3次。

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