液體聚合氯化鋁檢測標準

2021-5-17
45966
1 范圍
本標準規定了液體聚合氯化鋁系列產品的技術要求、試驗方法、檢驗規則。
化學式:Aln (OH)mCl(3n-m)    0<m<3n。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T 601 化學試劑  標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002  化學試劑  雜質測定用標準溶液的制備(ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 603 化學試劑  試驗方法中所用制劑及制品的制備(GB/T 603-2002,ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 6678-2003  化工產品采樣總則
GB/T 6682  分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 22627-2008 水處理劑 聚氯化鋁
GB/T 8170  數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 技術要求
3.1 外觀:為黃色至黃褐色液體。
3.2 產品指標應符合下面的技術要求:
檢測項目                                                指標        
密度(g/cm3,20℃):                           ≥ 1.15         
氧化鋁(以Al2O3計)的質量分數,%: 10.0±0.3       
鹽基度,% :                                    70.0~95.0 
不溶物的質量分數,%:                      ≤ 0.5 
pH值(10 g/L水溶液) :                      3.0~5.0 
4 試驗方法
本標準所用試劑,除非另有規定,僅使用分析純試劑。
試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規定制備。
4.1 密度的測定(密度計法)
4.1.1 方法提要
由密度計在被測液體中達到平衡狀態時所浸沒的深度,讀出該液體的密度。
4.1.2 儀器、設備
4.1.2.1 密度計:分度值為0.01。
4.1.2.2 恒溫水浴:可控溫度(20±1)℃。
4.1.2.3 溫度計:分度值為1℃。
4.1.2.4 量筒:250mL或500mL。
4.1.3 分析步驟
將液體試樣注入清潔、干燥的量筒內,不得有氣泡。將量筒置于(20±1)ºC的恒溫水浴中,待溫度恒定后,將密度計緩緩地放入試樣中,待密度計在試樣中穩定后,讀出密度計彎月面下緣的刻度(標有讀彎月面上緣刻度的密度計除外),即為20ºC時試樣的密度。
4.2 氧化鋁(Al2O3)含量的測定
4.2.1 方法提要
用硝酸將試樣解聚,在pH=3時加過量的乙二胺四乙酸二鈉溶液使EDTA與鋁離子絡合。在pH約為5.5時,以二甲酚橙為指示劑,用氯化鋅標準滴定溶液回滴過量的EDTA溶液。
4.2.2 試劑和材料
4.2.2.1 硝酸溶液:1+12。
4.2.2.2 氨水溶液:1+1。
4.2.2.3 百里酚藍溶液(1g/L):稱取0.1g百里酚藍,溶于100mL乙醇中。
4.2.2.4 二甲酚橙指示劑溶液(5g/L):稱取0.5g二甲酚橙,溶于100mL水中。
4.2.2.5 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=5.5):稱取172g無水乙酸鈉(或285.4g三水合乙酸鈉),溶于水中,加20mL冰乙酸(CH3COOH),用水稀釋至1 L,搖勻。
4.2.2.6 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液:c(EDTA)約0.05mol/L。
稱取20.0g乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)置于燒杯中,加入約500mL水,加熱溶解,過濾,用水稀釋至1 L,搖勻。
4.2.2.7 氧化鋁標準溶液:1mL含有0.001g Al2O3。
稱取0.5293g高純鋁(≥99.99%),精確至0.0002g,置于200mL聚乙烯杯中,加水20mL,加氫氧化鈉約3g,使其全部溶解透明(必要時在水浴上加熱),用鹽酸溶液(1+1)調節至酸性后再加10mL,使其透明,冷卻,移入1000mL容量瓶,稀釋至刻度,搖勻。
4.2.2.8 氯化鋅標準滴定溶液:c(ZnCl2)約0.025mol/L。
4.2.2.8.1 配制
稱取3.5g氯化鋅,溶于1000mL鹽酸溶液[0.05%(體積分數)]中,搖勻。
4.2.2.8.2 標定
移取20.00mL  EDTA溶液,置于250mL錐形瓶中,以下按4.2.3步驟進行操作,讀出氯化鋅標準滴定溶液的消耗量V0(mL)。
移取20.00mL  EDTA溶液和20.00mL氧化鋁標準溶液,置于250mL錐形瓶中,以下按4.2.3步驟進行操作,讀出氯化鋅標準滴定溶液的消耗量V1(mL)。
4.2.2.8.3 計算
氯化鋅標準滴定溶液的濃度按下式計算:
式中:
m(Al2O3)─氧化鋁標準溶液的濃度,g/mL;
20.00─移取氧化鋁標準溶液的體積,mL;
    V0─空白試驗時消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積,mL;
V1─返滴定時消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積,mL;
50.96—(1/2Al2O3)的摩爾質量,g/mol。
4.2.3 分析步驟
稱取約8g~10g液體試料,精確至0.2mg。加無二氧化碳水溶解,移入250mL容量瓶中,用無二氧化碳水稀釋至刻度,搖勻。若稀釋液渾濁,用中速濾紙干過濾,此為待測試樣A。
用移液管移取10.00mL上述待測試液A,置于250mL錐形瓶中,加10mL硝酸溶液(1+12),煮沸1min,冷卻至室溫后加20.00mL EDTA標準滴定溶液,加3~4滴百里酚藍溶液,用氨水溶液(1+1)中和至試液從紅色到黃色,煮沸2min。冷卻后加入10mL pH為5.5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和2~3滴二甲酚橙指示液,加水50mL,用氯化鋅標準滴定溶液滴定至溶液由淡黃色變為微紅色即為終點,同時做空白試驗。
4.2.4 結果表示
試樣中氧化鋁含量的質量分數ωAl2O3按下式計算:
式中:
c(ZnCl2)—氯化鋅標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V0—空白試驗時消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積,mL;
V—試樣滴定時消耗氯化鋅標準滴定溶液的體積,mL;
50.98—(1/2Al2O3)的摩爾質量,g/mol;
m—試料的質量,g。
4.2.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。
4.3 鹽基度的測定
4.3.1 方法提要
在試樣中加入定量鹽酸溶液,以氟化鉀掩蔽鋁離子,以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。
4.3.2 試劑和材料
4.3.2.1 酚酞指示液(10g/L):稱取1.0g酚酞,溶于100mL 95%(體積分數)乙醇中。
4.3.2.2 氟化鉀溶液 (500g/L):稱取500g氟化鉀,以200mL不含二氧化碳的蒸餾水溶解后,稀釋至1000mL。加入2滴酚酞指示劑溶液并用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節溶液呈微紅色,濾去不溶物后貯存于塑料瓶中。
4.3.2.3 鹽酸溶液:c(HCl)約0.5mol/L。
量取45mL鹽酸,加水稀釋至1000mL,搖勻,貯存于玻璃瓶中。
4.3.2.4 氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)約0.5mol/L。
4.3.3 分析步驟
移取25.00mL上述待測試液A,置于250mL磨口瓶中,加20.00mL鹽酸溶液,接上磨口玻璃冷凝管,煮沸回流2min,冷卻至室溫。加入20mL氟化鉀溶液,搖勻。加入5滴酚酞指示液,立即用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈現微紅色即為終點。同時用無二氧化碳的蒸餾水作空白試驗。
4.3.4 結果表示
鹽基度的質量分數ωB按下式計算:
式中:
c(NaOH)—氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,mol/L;
V0—空白試驗時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
V—滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;
ωAl2O3—試料中氧化鋁的質量分數,%;
0.5293—Al2O3折算成Al的系數;
8.994—(1/3Al)的摩爾質量,g/mol;
m—試料的質量,g。
4.4 不溶物含量的測定
4.4.1 方法提要
用稀釋用水溶解試樣,經過濾、洗滌,烘干至恒量,求出不溶物含量。
4.4.2 試劑和材料
4.4.2.1 稀釋用水(pH值為2~2.5):取1L水,邊攪拌邊加入約22mL 0.5mol/L鹽酸溶液,調節pH值至2~2.5(用酸度計測量)。
4.4.2.2 硝酸銀溶液(5g/L):稱取5.0g硝酸銀(AgNO3)溶于水中,加水稀釋至1 L。
4.4.3 儀器、設備
4.4.3.1 電熱恒溫干燥箱:溫度可控在105℃~110℃。
4.4.3.2 布氏漏斗:d=100mm。
4.4.3.3 玻璃干燥器:內置變色硅膠。
4.4.4 分析步驟
稱取約10g液體試樣,精確至0. 2mg,置于250mL燒杯中。加入約150mL稀釋用水,充分攪拌,使試樣溶解。然后在布氏漏斗中,用恒量的中速定量濾紙抽濾。用水洗滌至無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢驗),將濾紙連同濾渣于105℃~110℃干燥至質量恒定。
4.4.5 結果表示
不溶物的質量分數ω按下式計算:
式中:
m2—濾紙連同濾渣的質量,g;
m1—濾紙的質量,g;
m—試料的質量,g。
4.5 pH值的測定
4.5.1 儀器、設備
4.5.1.1 一般實驗室儀器和酸度計:精度0.02 pH單位,配有飽和甘汞參比電極、玻璃指示電極或復合電極。
4.5.2 分析步驟
稱取(1.00±0.01)g試料,用水溶解后,全部轉移至100mL容量瓶中稀釋至刻度,搖勻。將試液溶液倒入干燥、潔凈的燒杯中,置于磁力攪拌器上,將電極浸入被測溶液,開動攪拌,在已定位的酸度計上讀出pH值。
5  使用注意事項
本標準所使用的強酸、強堿具有腐蝕性,使用時應注意。濺到身上時,用大量清水沖洗,避免吸入或接觸皮膚。
 
 (了解更多液體聚合氯化鋁檢測標準相關資訊,敬請垂詢交流!)

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